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明目地黃丸的含量測(cè)定

取本品水蜜丸或小蜜丸,切碎,取水蜜丸10g或小蜜丸18g,精密稱定;或取重量差異項(xiàng)下的大蜜丸,剪碎,混勻,取18g,精密稱定。加水50ml,放置使溶散,濾過,藥渣用水80ml洗滌,在室溫干燥至呈松軟的粉末狀,在100℃烘干,連同濾紙一并置索氏提取器中,加乙醚適量,加熱回流提取4小時(shí),提取液回收乙醚至干,殘?jiān)檬兔眩?0~60℃)浸泡2次,每次20ml(浸泡約2分鐘),傾去石油醚,殘?jiān)訜o水乙醇-氯仿(3:2)的混合液適量,微熱使溶解,轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加上述混合液至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另精密稱取熊果酸對(duì)照品,加無水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),精密吸取供試品溶液5μl、對(duì)照品溶液2μl與5μl,分別交叉點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以環(huán)己烷-氯仿-醋酸乙酯-冰醋酸(20:5:8:0.5)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以10%硫酸乙醇溶液,在110℃加熱4~5分鐘,至斑點(diǎn)顯色清晰,取出,在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板,周圍用膠布固定,照薄層色譜法(附錄Ⅵ B薄層掃描法)進(jìn)行掃描,波長(zhǎng):λs=540nm,λR=700nm,測(cè)量供試品吸收度積分值與對(duì)照品吸收度積分值,計(jì)算,即得。本品含山茱萸以熊果酸計(jì),水蜜丸每1g不得少于0.090mg,小蜜丸每1g不得少于0.070mg,大蜜丸每丸不得少于0.63mg。

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