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潑尼松藥物分析

方法名稱:

潑尼松的測(cè)定—高效液相色譜法

應(yīng)用范圍:

本方法采用高效液相色譜法測(cè)定潑尼松的含量。

本方法適用潑尼松。

方法原理:

供試品和內(nèi)標(biāo)均制成甲醇溶液,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長254nm處檢測(cè)潑尼松(C21H26O5)和內(nèi)標(biāo)乙酰苯胺的吸收值,計(jì)算出其含量。

試劑:

1.甲醇

2.水

3.四氫呋喃

4.稀甲醇(1→2)

儀器設(shè)備:

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論板數(shù)按潑尼松峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。

1.3 紫外吸收檢測(cè)器

2. 色譜條件

2.1 流動(dòng)相:水四氫呋喃+甲醇= 688 250 62

2.2 檢測(cè)波長:254nm

2.3 柱溫:室溫

試樣制備:

1. 稱取供試品

取本品適量,精密稱定。

2. 對(duì)照品溶液的制備

精密稱取潑尼松對(duì)照品適量,加甲醇溶解并稀釋成溶液。

3. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

取乙酰苯胺適量,加稀甲醇制成每1mL中約含有0.11mg的溶液,即得。

4. 供試品溶液的制備

上述供試品加稀甲醇溶解并定量稀釋成每1mL中約含0.2mg的溶液,即得供試品溶液。

注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟:

分別精密吸取上述供試品溶液與內(nèi)標(biāo)溶液5mL,置50mL量瓶中,用稀甲醇稀釋至刻度,混合均勻,取10μL 注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長254nm處測(cè)定炔諾孕酮和內(nèi)標(biāo)醋酸甲地孕酮的吸收值,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,即得。另取潑尼松對(duì)照品溶液,同法測(cè)定。

參考文獻(xiàn):

中華人民共和國藥典,國家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p368。

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