方法名稱： 甲硝唑栓—甲硝唑的測定—非水滴定法

應用范圍： 本方法采用滴定法測定甲硝唑栓中甲硝唑的含量。

本方法適用于甲硝唑栓。

方法原理： 供試品切碎，加醋酐溶解后，加孔雀綠指示液，用高氯酸滴定液滴定至溶液顯黃綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正，根據(jù)滴定液使用量，計算甲硝唑的含量。

試劑： 1. 冰醋酸

2. 醋酐

3. 孔雀綠指示液

4. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

5. 結晶紫指示液

6. 基準鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設備：

試樣制備： 1. 孔雀綠指示液

取孔雀綠0.3g，加冰醋酸100mL使溶解。

2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙酰化，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

3. 結晶紫指示液

取結晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

操作步驟： 取供試品10粒，精密稱定，切成碎末，精密稱取適量（約相當于甲硝唑0.1g），加醋酐20mL，置水浴上加熱振搖至碎末熔化，放冷，加孔雀綠指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯黃綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于17.12mg的C6H9N3O3。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學工業(yè)出版社，2005年版，二部，p.125。