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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.5%醋酸銨溶液-乙腈-甲醇(15:42.5:42.5)為流動相;檢測波長為230nm.硝酸咪康唑峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的分離度應(yīng)符合要求。
內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取鄰苯二甲酸二丁酯適量,加甲醇-三氯甲烷(1:1)制成每1ml中含1.6mg的溶液,搖勻,即得。
測定法 取該品約2.5g,精密稱定,置50ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液25ml,加甲醇-三氯甲烷(1:1)溶解并稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖;另取硝酸咪康唑?qū)φ掌?0mg,精密稱定,置50ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液25ml,加甲醇-三氯甲烷(1:1)溶解并稀釋至刻度,搖勻,同法測定。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算供試品中C15H14Cl4N?O·HNO3的含量。